Consejos y trucos de laboratorio para obtener cristales I

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Cristales de Sulfato de Cobre (II)La cristalografía estudia la estructura de la materia y para ello es necesario obtener un cristal de tamaño y calidad adecuado ya que las técnicas y los métodos cristalográficos, como la difracción de Rayos X (XRD), así lo requieren.

Se define un buen cristal aquel que mide entre 02.-0.4 mm en al menos dos de las tres dimensiones y se caracterizan por unidades de celdas idénticas y orientadas en la misma dirección. Persentan un elevado grado de orden interno lo que nos llevará a un buen patrón de difracción de rayos X.

Un buen cristal es sencillo (sin aglomerados), transparente y con caras bien definidas y bordes regulares. No tienen grietas, defectos o maclas (agrupaciones simétricas de cristales que comparten puntos de la red cristalina) aparentes.

En el post del 21 de enero publiqué un gracioso video de cómo obtener un cristal. Hoy me gustaría dejar unos consejos y trucos de labortorio para obtener critales de tamaño adecuado o al menos, maximizar sus posibilidades.

Consideraciones Previas

Como en la recristalización para la purificación, se prepara una solución saturada o cerca de la saturación y se dejan crecer los cristales lentamente. Pero hay que tener en cuenta una serie de factores que pueden influir en la formación de los cristales.

1) Tiempo

La obtención de un buen cristal es más un arte que una ciencia. Se necesita tiempo y paciencia. Las cristalizaciones que mejores cristales proporcionan  son las lentas por lo que no se puede definri con exactitud cuanto tiempo es necesario para obtener un buen cristal. La paciencia y la perseverancia son claves. Nunca te rindas si tus primeros intentos fallan.

2) Peturbaciones

Es importante que las moléculas se puedan orientar por lo que además de tiempo, es necesario no tener perturbaciones. Se han de minimizar o evitarse si es posible. Los golpes, remolinos, vibraciones, agitaciones producen cristales más pequeños. Lo que significa que el vaso del cristal en creciemeinto se debe colocar en un lugar tranquilo del laboratorio. Donde no sea golpeado o moleste. Lejos de fuentes de agitación mecánica y vibraciones (bombas de vacío, rotavapores, vitrinas, puertas, zonas de paso …)

También se debe evitar la tentación de coger el vaso y comprobar el progreso del cristall todos los días. Si se varian las condiciones se producen maclas.

Maclas

3) Pureza

Cuanto más puro es el compuesto, mayor será la probabilidad de obtener cristales para XRD. Se recomienda pureza mínima de 75-90%. El compuesto se puede purificar por recristalización o por otros métodos.

4) Solvente

La elección del disolvente es crucial. Influye en el mecanismo de crecimiento de los cristales y pueden incorporarse en la red cristalina. El compuesto a cristalizar debe se moderadamente soluble (evitar la sobresaturación) y las impurezas insolubles (que se deben separar por filtración). Semejante disuelve a semejanteSi el compuesto es muy soluble, los cristales no serán tan grandes.

Pero se tiene que tener en cuenta otros parámetros relacionados con el disolvente que también influyen: el volumen (emplear la menor cantidad de disolvente), la concentración, la temperatura y la relación de disolventes. Por lo que se debe probar con diferentes disolventes y mezclas (Tolueno, hexano, THF, éter dietílico y diclorometano). La presencia de disolventes aromáticos puede ayudar a la cristalización. Evitar disolventes con cadena alquílica larga (hexano, heptano). Mejor disolventes con geometría rígida (Tolueno).

La preparación, su elaboración y sus propiedades físicas y químicas nos puede ayudar en la elección del disolvente o la mezcla de disolventes adecuada.

5) Nucleación

La nucleación es la formación de núcleos/puntos/sitios que promueven la formacón de cristales, así que cuantos más puntos de nucleación, más cristales crecerán. Pero el objetivo es cpnseguir unos pocos cristales de tamaño adecuado para XRD en lugar de muchos cristales pequeños. Menos sitios de nucleación se traducirá en menor número de cristales de tamaño más grande.

El polvo, el material no disuelto, la impurezas o partículas extrañas pueden actuar como sitios de nucleación que no interesan así que se debe limpiar, tanto como sea posible, el material y filtra antes de cristalizar. En cambio los recipientes usados, que suelen estar rayados  y presentar defectos en la superficie, proporcionan múltiples sitios de nucleación interesantes. De hecho, un método para introducir sitios de nucleación, de manera semi-reproduible, es rayar la superficie con una varilla de vidrio o una espátula. Los recipientes nuevos pueden presentar las paredes demasiado lisas para que se produzca la nucleación.

6) Otras Consideraciones

Elaborar un perfil de solubilidad del compuesto previo a la cristalización y poner varias cristalizaciones en paralelo con varias condiciones.

Fuentes:

 

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